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Buena pureza 3-benciloxiciclobutan-1-uno Número CAS 30830-27-4
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| Model No. : | 30830-27-4 |
|---|---|
| Brand Name : | VOLSENCHEM |
10yrs
Taizhou, Zhejiang, China
- Fabricante
- Servicio OEM
- proveedor de oro
- Certificación de plataforma
- Expo en línea
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Descripción del Producto
El número CAS de 3-benciloxiciclobutan-1-ona es 30830-27-4, fórmula molecular: C11H12O2, peso molecular: 176.21178. Es un importante intermedio de síntesis orgánica, y es una materia prima para la síntesis de muchos medicamentos y adyuvantes, como los inhibidores de la transcriptasa inversa del VIH-1, los inhibidores de PLK, etc., y también se puede usar en la preparación de medicamentos e imágenes médicas. agentes
El 2012 Biological and Medicinal Chemistry Letters informó que la síntesis de 3-benciloxiciclobutan-1-ona, que es un intermediario semisintético 2-benciloxi-1,3-dibromopropano y metilsulfuro de metanosulfuro se utilizó como materia prima. Bajo la acción de butil litio, la reacción se llevó a cabo a -78 ° C para obtener 1-metilsulfinil-1-metiltio-3-bencilociclobutano, que luego se oxidó con ácido perclórico para obtener 3-benciloxiciclobutan-1-ona CAS 30830- 27-4. Debido a que los intermedios semisintéticos 2-benciloxi-1,3-dibromopropano y metiltiosulfona son difíciles de comprar en el mercado, el costo es alto y las condiciones de reacción son duras, lo que no es conveniente para la producción a gran escala. Es preferible un método, y el proceso de implementación específico es:
1. Agregue 800 ml de etilenglicol y 285.6 g de hidróxido de sodio a un matraz de reacción equipado con un termómetro y un tubo condensador, agite a 40 ° C hasta que se disuelva, agregue lentamente 684 g de bromometilbenceno, agite durante 1 hora y agregue 2000 ml de agua , Se extrajo con éter, se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se disolvió para obtener 556 g de benciloxietanol.
2. Pese 832 gramos de trifenilfosfina en 2000 ml de cloroformo, agregue 290 gramos de bromo gota a gota hasta que la solución se vuelva amarilla y agregue 400 gramos de benciloxietanol, 400 ml de trietilamina y 600 ml de cloroformo a temperatura ambiente. 1 Después de gotear durante horas, reaccionar durante 0,5 horas y desolvatar a presión reducida. El residuo se añadió con 1000 ml de cloroformo, se lavó con agua, se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se destiló para obtener 544 g de bromoetil bencil éter.
3. Pesar 450 g de bromoetil bencil éter disuelto en 1000 ml de terc-butanol, agregar 330 g de terc-butóxido de potasio, agitar la reacción durante 2 horas a 55 ° C, verter la solución de reacción en 3000 ml de agua, extraer con éter de petróleo y lavar con agua. Después de secar sobre sulfato de sodio anhidro, se obtuvieron 247 g de bencil vinil éter por disolución.
4. Bajo protección de nitrógeno, disuelva 160 g de bencil vinil éter en 3000 ml de éter, agregue 50 g de catalizador de zinc y cobre, agregue 300 ml de cloruro de tricloroacetilo y 30 ml de oxicloruro de fósforo gota a gota a temperatura ambiente, agite durante 1 hora, agregue Se extrajeron 1000 ml de una solución acuosa de hidrogenocarbonato de sodio con éter de petróleo, se lavaron con agua, se secaron sobre sulfato de sodio anhidro y luego se disolvieron para obtener 250 g de benciloxi-2,2-diclorociclobutanona.
5. Disuelva 250 g de benciloxi-2,2-diclorociclobutanona en 2000 ml de agua y 2000 ml de ácido acético, agregue lentamente 200 g de polvo de zinc, agite a temperatura ambiente durante 1 hora, filtre y extraiga el filtrado con éter. y lavar con agua. El secado con sulfato de sodio y la destilación dieron 150 g de 3-bencilociclobutan-1-ona CAS 30830-27-4.
El 2012 Biological and Medicinal Chemistry Letters informó que la síntesis de 3-benciloxiciclobutan-1-ona, que es un intermediario semisintético 2-benciloxi-1,3-dibromopropano y metilsulfuro de metanosulfuro se utilizó como materia prima. Bajo la acción de butil litio, la reacción se llevó a cabo a -78 ° C para obtener 1-metilsulfinil-1-metiltio-3-bencilociclobutano, que luego se oxidó con ácido perclórico para obtener 3-benciloxiciclobutan-1-ona CAS 30830- 27-4. Debido a que los intermedios semisintéticos 2-benciloxi-1,3-dibromopropano y metiltiosulfona son difíciles de comprar en el mercado, el costo es alto y las condiciones de reacción son duras, lo que no es conveniente para la producción a gran escala. Es preferible un método, y el proceso de implementación específico es:
1. Agregue 800 ml de etilenglicol y 285.6 g de hidróxido de sodio a un matraz de reacción equipado con un termómetro y un tubo condensador, agite a 40 ° C hasta que se disuelva, agregue lentamente 684 g de bromometilbenceno, agite durante 1 hora y agregue 2000 ml de agua , Se extrajo con éter, se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se disolvió para obtener 556 g de benciloxietanol.
2. Pese 832 gramos de trifenilfosfina en 2000 ml de cloroformo, agregue 290 gramos de bromo gota a gota hasta que la solución se vuelva amarilla y agregue 400 gramos de benciloxietanol, 400 ml de trietilamina y 600 ml de cloroformo a temperatura ambiente. 1 Después de gotear durante horas, reaccionar durante 0,5 horas y desolvatar a presión reducida. El residuo se añadió con 1000 ml de cloroformo, se lavó con agua, se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se destiló para obtener 544 g de bromoetil bencil éter.
3. Pesar 450 g de bromoetil bencil éter disuelto en 1000 ml de terc-butanol, agregar 330 g de terc-butóxido de potasio, agitar la reacción durante 2 horas a 55 ° C, verter la solución de reacción en 3000 ml de agua, extraer con éter de petróleo y lavar con agua. Después de secar sobre sulfato de sodio anhidro, se obtuvieron 247 g de bencil vinil éter por disolución.
4. Bajo protección de nitrógeno, disuelva 160 g de bencil vinil éter en 3000 ml de éter, agregue 50 g de catalizador de zinc y cobre, agregue 300 ml de cloruro de tricloroacetilo y 30 ml de oxicloruro de fósforo gota a gota a temperatura ambiente, agite durante 1 hora, agregue Se extrajeron 1000 ml de una solución acuosa de hidrogenocarbonato de sodio con éter de petróleo, se lavaron con agua, se secaron sobre sulfato de sodio anhidro y luego se disolvieron para obtener 250 g de benciloxi-2,2-diclorociclobutanona.
5. Disuelva 250 g de benciloxi-2,2-diclorociclobutanona en 2000 ml de agua y 2000 ml de ácido acético, agregue lentamente 200 g de polvo de zinc, agite a temperatura ambiente durante 1 hora, filtre y extraiga el filtrado con éter. y lavar con agua. El secado con sulfato de sodio y la destilación dieron 150 g de 3-bencilociclobutan-1-ona CAS 30830-27-4.
Thera Categoría : compuesto orgánico
No CAS : 30830-27-4
Sinónimo: 3- (BENZYLOXY) CYCLOBUTANONE; 3- (Benzyloxy) cyclobutan-1-one
Fórmula molecular : C11H12O2
Peso Molecular: 176.21178
Pureza: ≥98.%
Embalaje : embalaje digno de exportación
Hoja de datos de seguridad del material : disponible bajo pedido
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