(S) - (-) - N, N-Dimetil-3-Hidroxi-3- (2-Tienil) Propanamina CAS 132335-44-5
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Model No. : 132335-44-5
Brand Name : VOLSENCHEM
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Taizhou, Zhejiang, China

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Descripción del Producto

Duloxetina quiral intermedia (S) - (-) - N, N-Dimetil-3-hidroxi-3- (2-tienil) propanamina número CAS 132335-44-5, que es el intermedio clave para la síntesis de duloxetina. En la actualidad, la mayoría de ellos se obtienen por resolución química. Algunas personas usan ácidos quirales como agentes de resolución para preparar este intermedio quiral de duloxetina. La principal desventaja es que la resolución química solo puede obtener generalmente uno de los enantiómeros. El rendimiento teórico más alto de resolución química es solo del 50%, lo que resulta en una baja utilización de materias primas, al menos la mitad de los isómeros no se pueden reciclar y el reciclaje de compuestos es bajo, lo que no cumple con los requisitos de química verde y atómica ciencias económicas. La síntesis asimétrica también se ha usado para preparar este intermedio quiral de duloxetina, que utiliza catalizadores asimétricos para reducir asimétricamente los grupos carbonilo a hidroxilo. La principal desventaja de este método es que el intermedio quiral obtenido tiene baja rotación óptica, y las reacciones de hidrogenación asimétrica catalítica son más peligrosas y requieren un mayor equipamiento del dispositivo, lo que dificulta la ampliación de la producción. Después de una comparación exhaustiva, descubrimos que hay un método confiable. El proceso específico es el siguiente:
1. Disuelva 2-acetil tiofeno, hidrocloruro de dimetilamina y paraformaldehído en isopropanol, agregue ácido clorhídrico concentrado, refluya durante 8 horas, enfríese a temperatura ambiente, filtre por succión, use una torta de filtro lavada con etanol frío, y seque para obtener un sólido blanco;
2. El sólido blanco, etanol y agua obtenidos anteriormente se mezclaron y se disolvieron mediante agitación. NaOH se añadió lentamente a temperatura ambiente y el pH se ajustó a 11-12. Luego se añadió borohidruro sódico y la mezcla se hizo reaccionar a temperatura ambiente durante la noche. Después de que se completó la reacción, se añadió acetona para apagar la reacción. El etanol se separó por destilación a presión y precipitó un sólido blanco. Se filtró y se secó para dar un sólido blanco.
3. Disuelva el ácido (S) -mandélico en etanol a 50 ° C. El ácido (S) -mandélico en solución de etanol se añadió lentamente al metil terc-butil éter de N, N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tiofeno) -propilamina como un sólido blanco obtenido en la Etapa 2 anterior. En la solución, los sólidos blancos precipitaron continuamente, la suspensión se calentó a reflujo durante 45 min, luego se agitó a temperatura ambiente durante 1 h, se filtró y el filtrado se lavó dos veces con agua, se secó y se concentró para dar (R) -N , N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tiofeno) -propilamina, la torta del filtro es mandelato de (S) -N, N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tiofeno) -propilamina; en donde (S) la relación de ácido mandélico a etanol es 0,21: 50 mol / ml.
4. El mandelato de (S) -N, N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tiofeno) -propilamina obtenido en la Etapa 3 anterior se disolvió en agua y se alcalinizó con NaOH 5N, precipitó una gran cantidad de sólido blanco. Luego se filtró, se lavó dos veces con agua y se secó para dar un sólido blanco. Este sólido blanco es el compuesto objetivo (S) - (-) - N, N-Dimetil-3-hidroxi-3- (2-tienil) propanamina Número CAS 132335-44-5

Thera. Cat egory : Anti-Diabetes

No CAS. 132335-44-5

Sinónimos: (S) -1-BETA-HYDROXY-1- (2-THIENYL) -3-DIMETHYLAMINOPROPANE; (s) -3- (dimetilamino) -1- (2-tienil) -1-propanol; (S) - N, N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tienil) -2-propanamina; Duloxetina intermediario AA; (S) - (-) - N, N-dimetil-3-hidroxi-3- (2-tienilo) ) propilamina; (S) - (-) - N-DIMETHYL-3-HIDROXY-3- (2-THIENYL) -PROPANAMINA; S - (-) - N, N-DIMETHYL-3-HYDROXY-3- (2- THENENYL) PROPANAMINE; (S) -1-HIDROXY-1- (2-THIENYL) -3-DIMETHYLAMINOPROPANO;

Forma molecular ULA: C9H15NOS

Peso molecular : 185.29

132335-44-5

Pureza: ≥99%

Embalaje : embalaje digno de la exportación

Hoja de datos de seguridad del material : disponible bajo pedido

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