El intermedio de tolvaptán 3 número CAS 160129-45-3,7-CLORO-1,2,3,4-TETRAHIDRO-BENZO [B] AZEPIN-5-ONE que es un intermedio clave de tolvaptán, se ha informado en muchas publicaciones sobre su síntesis. Uno de los métodos de síntesis ha despertado nuestro interés. El proceso general es así: use 4-cloroanilina como materia prima, primero condense con cloruro de p-toluenosulfonilo para proteger el amino, y luego, junto con éster etílico de 4-bromobutirato, el producto resultante se hidrolizó, cloruro de acilo, anillo desprotegido y luego a través de la reacción de seis pasos para obtener el producto objetivo tolvaptán intermedio 3 CAS160129-45-3. El rendimiento del producto obtenido por el método tiene una gran fluctuación y una fuerte inestabilidad. Existe un método mejorado para lograr una producción más estable, los pasos específicos son los siguientes: (1), mezcla de amino clorobenceno, agente aglutinante de ácido y disolvente orgánico aprótico, adición de éster metílico del ácido 4-clorobutírico y calentamiento a 40-50 ° C, Mantenga la temperatura durante 3 a 8 horas para obtener 4 - ((4-clorofenil) amino) butanoato de metilo; (2) mezclar 4 - ((4-clorofenil) amino) butanoato y agua. Ácido inorgánico gota a gota a 10-20 ° C, la mezcla se calienta a 90-100 ° C, se hace reaccionar durante 2-5 horas, luego se enfría a 0-15 ° C, se extrae y se concentra para obtener 4 - ((4- Clorofenil) ácido amino) butanoico; (3) La mezcla de ácido 4 - ((4-clorofenil) amino) butanoico y cloruro de tionilo se calentó a 40-50 ° C durante 4 horas, se concentró para eliminar el cloruro de tionilo y se añadió cloruro de metileno solvente para enfriar a -5 ~ 5 ° C, se agregó ácido sulfúrico para mantener el sistema a un pH de 2.0-3.0, el ácido de Lewis se goteó, se mantuvo la reacción de aislamiento térmico durante 2-3 horas, se agregó la solución alcalina agitada durante 2- 3 horas, después de reposar, estratificado y concentrado para eliminar el cloruro de metileno, cristalización. Para obtener el producto objetivo tolvaptán intermedio 3 CAS160129-45-3. Thera. Categoría : Receptor de vasopresina
Número de CAS : 160129-45-3
Sinónimo: 7-cloro-2,3,4,5-tetrahidro-1H-1-benzazepin-5-ona; 7-cloro-1,2,3,4-tetrahidro-5H-1-benzazepin-5-ona; 7-cloro-1,2,3,4-tetrahidro-5H-benzo [b] azepin-5-ona, 7-CLORO-1,2,3,4-TETRAHIDRO-BENZO [B] AZEPIN-5-ONA; 7-cloro-1, 2, 3, 4-benzo [b] AZA Zhuo-5-cetona; 7-cloro-1,2,3,4-tetrahidro-5H-1-benzozepin-5-ona; 5H-1 -Benzazepin-5-ona, 7-cloro-1,2,3,4-tetrahidro-, 7-clorobenzo [b] azepan-5-ona;
Peso molecular: 195.65
Fórmula molecular: C10H10ClNO
Ensayo: ≥98.%
Apariencia: Sólido cristalino blanco
Embalaje : embalaje digno de exportación
Ficha de datos de seguridad del material : disponible a pedido
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